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    冶金百科 | 鋯鉿冶金 - 金屬鋯鈴的提純

    2024-01-16 10:45:10 來源:中冶有色技術網
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    簡介:工業上常采用電解精煉法和碘化法將其提純,進一步提高金屬鋯和給的純度,用于特殊的應用。
    工業上常采用電解精煉法和碘化法將其提純,進一步提高金屬鋯和鉿的純度,用于特殊的應用。

    熔鹽電解精煉金屬鋯(鉿)

    電解精煉法制取純金屬鋯(鉿)的原理是將要提純的海綿鋯(鉿)制成可熔性陽極,通過電解使電性正于鋯(給)的元素留在陽極中(如鐵、鎳、鉬、釩等),電性負于鋯的元素進入并留在電解質中(如鋁、硅、鎂等),而在陰極析出精制的金屬鋯。

    圖8-7所示是熔鹽電解設備示意圖,頂蓋用水冷卻,并用橡膠墊圈密封,電極尺寸為1.27cm,電解槽內放置鎳制熔鹽坩堝,原料置于電解槽內壁與多孔型的鉬柱體之間,陰極位于電解槽中部,電解槽頂蓋上裝有可卸式的陰極產品卸料室,電解溫度為700~900℃。采用的電解質一般為氯化物體系,也有用氯化物-氟化物體系,見表8-12。




    可以采用ZrCl4-NaCl、ZrCl4-NaCl-Kcl、ZrCl4-KCL-LiCl和K2ZrF6-NaC1?等熔鹽體系進行電解精煉。在NaCl-K2ZrF6熔鹽體系下研究熔鹽配比、陰極電流配件忠解溫度等因素對NaCl-KZrF熔鹽體系電解精煉電流效率的影響,結果表明。

    陰極電流密度、電解溫度均與電流效率成反比。采用XRD及元素含量分析等片法研究了電解精煉產品質量。較佳的工藝條件為K2ZrF6:NaCl為3:7(質量比),溫度800℃,陰極電流密度1A/cm2,在此條件下,電流效率可達84%真上。陰極錯為合格的工業級鋯產品,產品中Fe、Ni、Cr、Mn等雜質分別由2700%10°、540×10°、350×10~600×10~2降低到30×10~0×10~6、18×10~、100%10~5以下,產品純度達到99%以上。

    目前采用熔鹽電解精煉制備提純金屬鋯給的企業有有研科技集團有限公司(原北京有色金屬研究總院)、中信錦州金屬股份有限公司以及錦州周邊的一些小企業,主要利用次級海綿鋯來生產彈藥引燃所需的鋯粉。

    碘化提純金屬鋯(給)

    以金屬鋯為例,碘化法是處理海綿鋯、鋯廢料,提高其純度和可加工性的一種生產方法。碘化法是把粗鋯轉化為揮發性的四碘化鋯,使四碘化鋯在熾熱的鋯絲上高溫離解,鋯在鋯絲上沉積,可得到純凈而有延性的金屬鋯,即碘化鋯。作為使碘化過程順利進行,必須滿足以下要求:

    (1)必須能生成一種較易揮發的化合物;

    (2)該化合物須容易在較低溫度下生成;

    (3)該化合物要能在較高溫度下,最好在金屬熔點以下離解;(4)金屬的離解速度和沉積速度必須大于其從熾熱燈絲上蒸發的速度。

    因此,該法只適用于在沉積溫度下具有低蒸氣壓力的高熔點金屬。而鋯完全能滿足這些要求。

    原理性的設備如圖8-8所示。一根U形鋯絲(鎢絲和鉬絲也能用)懸掛于封固的容器上方的兩根鎢電極下。鋯置于鉬質圓筒形多孔隔罩的外圍和器壁間。抽氣過程中,要冷卻池中的碘,同時加熱設備的其余部分,以加快除氣。抽真空后,整個系統在A處進行密封,使碘蒸餾入容器,再把容器在B處密封。

    將兩根電極連接到自耦變壓器上,這個變壓器是當燈絲直徑增大時,調節燈絲加熱電流用的。整個容器放在既可加熱又能冷卻的恒溫器中。

    在操作過程中,一部分四碘化鋯蒸氣(包括原先引入容器的及由碘與海綿鋯反應生成的)在熱絲上分解,鋯沉積并放碘蒸氣;碘蒸氣又與海綿鋯反應,生成四碘化鋯,過程反復進行。

    最初,輸入燈絲的電力低,必須加熱容器以維持操作溫度,當碘化鋯不斷生長,從熱絲發散的熱超過維持容器溫度所需,應冷卻容器,以保持恒溫。

    在生產上通常使用金屬碘化器。金屬碘化器是較大型的碘化設備,但金屬容器的結構用料和設計必須滿足兩個要求:一是金屬必須對四碘化鋯和碘蒸氣耐蝕。腐蝕會縮短容器的壽命,且腐蝕產物如果是揮發性的,就會沉積在熱絲上,沾污產品。二是容器必須抽成高真空,抽真空后,又必須能經受住長時間的高溫,而只允許微量的氣體滲漏。還是因為這些氣體會被熾熱鋯絲吸收,使得鋯絲變脆。尤其應當注意,勿遭受氮氣污染,因為即使極少量的氮也會嚴重損害鋯在高溫水中的耐蝕性。一般采用Hastelloy B合金作為制造容器的材料,其化學成分為:26%~30%Mo,4%~6%Fe,62%Ni及約0.12%C。

    在設計實用的金屬碘化器時,所遇到的問題主要是溫度,各個部分必須在這種溫度下進行工作。容器內部溫度如低于230℃左右時,將降低碘化物的蒸氣壓力,從而使沉積速度急劇降低。韋斯廷霍斯公司研究了實驗型碘化器的設計。產品的質量如因分解或腐蝕而降低時,則不用有機材料或可被侵蝕金屬。整個容器可置入恒溫的流體內,如圖8-9所示。




    容器由Hastelloy B合金制成,盛海綿鋯的鉬隔罩與容器同心。兩根電極經由Hastelloy B合金管進入容器頭部。合金管的下端用螺絲旋接。暴露于碘及碘化物蒸氣內的部分是鉬質的,與之加固并向上延伸高出頭部的部分由高導熱的無氧銅制成。

    在電極的銅質部分中心鉆一小孔,在其頂部裝有通冷卻水用的接頭。在電極鉬質部分的鉬突緣上下兩面安放兩片無松孔氧化鋁、氧化鋯或高溫電工瓷的陶瓷套,使電極與頂板底部絕緣。電極與陶瓷套由旋入頂板的Hastelloy B合金環固定,并用0形橡皮墊圈將電極上部封入頂部的Hastelloy套管內。0形墊和云母壓蓋使電極居中并絕緣。由上層0形墊與下層墊圈之間的Hastelloy合金電極套管中的空間,通過與抽真空閥相連的小型輔助管而被抽成真空。

    適合于金屬碘化器的真空閥,是經過特別設計的,具有一根冷卻的非升式桿,附有0形墊圈,閥芯經過磨光,加工成針狀與閥體相互配合。

    目前能進行碘化鋯給生產的企業為:有研科技集團有限公司(原北京有色金屬研究總院)、南京佑天金屬科技有限公司、中核晶環鋯業有限公司。



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