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    > 冶金百科 | 鉭鈮冶金 - 金屬產量及科技進步

    冶金百科 | 鉭鈮冶金 - 金屬產量及科技進步

    2024-01-18 10:09:41 來源:中冶有色技術網
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    簡介:鉭鈮冶金開始于20世紀初,早期采用的是堿熔法分解鉭鈮礦石,然后用酸將鉭酸鹽和鈮酸鹽轉化為氫氧化鉭和氫氧化鈮,再使用氫氟酸溶解后,加入氯化鉀利用結晶法分離鉭鈮,得到不同級別的氟鉭酸鉀和氧化鈮。20世紀中期美國扇鋼公司測試了200多種萃取試劑,最終確定MIBK為萃取劑萃取分離鉗鈮,形成了今天的經典濕法工藝。

    金屬產量


    2016年鉭鈮工業生產狀況見表9-2。

    2016年鉭鈮工業生產狀況


    科技進步

    鉭鈮濕法冶金

    鉭鈮冶金開始于20世紀初,早期采用的是堿熔法分解鉭鈮礦石,然后用酸將鉭酸鹽和鈮酸鹽轉化為氫氧化鉭和氫氧化鈮,再使用氫氟酸溶解后,加入氯化鉀利用結晶法分離鉭鈮,得到不同級別的氟鉭酸鉀和氧化鈮。20世紀中期美國扇鋼公司測試了200多種萃取試劑,最終確定MIBK為萃取劑萃取分離鉗鈮,形成了今天的經典濕法工藝。

    20世紀60年代,由北京有色金屬研究總院遷出的實驗室到寧夏石嘴山建立了從事鉭鈮鈹生產的905廠。早期借鑒蘇聯的氯化法生產鉭鈮,后期引進日本技術建成了以MIBK為萃取劑的濕法體系。此后國內其他廠家引進消化國內外技術,形成了以仲辛醇為萃取劑的濕法萃取體系。經過40多年的發展我國已經形成了穩定經典的濕法工藝。

    目前,國內的濕法體系與世界其他先進國家(美國、德國、日本等)水平相當,處于完全成熟階段。我國已有的30余家鉭鈮生產企業,多以處理進口鉬鈮礦石生產濕法冶金產品為主,K2TaF7、Ta2O5、Nb2O5、產量均居世界前列,呈現典型的兩頭在外的重要特征。

    目前困擾鉭鈮濕法冶金的主要問題是含氨廢水、含放射性尾渣的處理,環境影響大。特別是低品位礦石和含鉭冶金廢渣處理消耗大量試劑,環境負荷巨大。源頭減排、綠色冶金是鉭鈮濕法冶金技術發展的方向。

    鈮冶煉

    我國從20世紀60年代中期開始工業規模生產鈮鐵,使用的原料主要是鈮精礦、普通氧化鈮及含鈮鋼渣。吉林鐵合金廠最早采用爐外鋁熱法用氧化鈮生產中、高級鈮鐵,之后廣東叢化鉭鈮冶煉廠、江西九江有色金屬冶煉廠、寧夏有色金屬冶煉廠(現為中色(寧夏)東方集團公司)、株洲硬質合金廠相繼建成了生產中、高級鈮鐵的爐外鋁熱法生產線;包頭鋼鐵公司采用含鈮中貧鐵礦和含鈮平爐渣為原料,采用碳還原法冶煉生產低級鈮鐵。

    金屬鈮根據不同的使用要求,可采用不同的中間化合物還原方法進行生產,包括氧化物、氟化物和氯化物,還原方法一般可分為金屬熱還原、非金屬熱還原和熔鹽電解還原法。雖對鈮電解進行了大量研究工作,但迄今工業生產中很少采用熔鹽電解法制取鈮,真空碳還原法是目前國內外生成金屬鈮的主要方法之一,中國各鉭鈮冶煉廠主要采用Nb2O5、真空碳還原工藝生產金屬鈮,其技術進步主要體現在設備控制方式和燒結工藝的改進方面。較傳統工藝有重大技術提升的是1998年寧夏東方鉭業股份有限公司采用Nb2O5鋁熱還原一水平結晶器電子束爐熔煉鈮工藝,其生產效率和產品質量均大幅提高。另外寧夏東方鉭業研究的電容器級鈮粉,分別采用兩種不同的工藝技術,成功地開發出比電容量達到8000-100000AF·V/g的電容器級銳粉,屬于國際領先的國家重點新產品,已供應許多國際頂級電容器制造商。

    碳熱還原法生產金屬鈮是傳統的工業制取鈮粉、鈮條的重要方法,包括:(1)生產電容器級鈮粉的直接還原法;(2)生產金屬鈮條的間接還原法;(3)生產金屬鈮條的直接還原法等。生產工藝成熟,但耗能大、周期長。近年經過技術改造,工藝技術水平有了很大的提高,其原則工藝流程如圖9-1所示。

    鋁熱還原法生產金屬鈮是世界工業生產金屬鈮的普遍方法,具有工藝流程短、易規?;a、產量大、工藝穩定、產品質量高等優點。原則工藝流程如圖9-2所示。


    鋁熱還原原則工藝流程


    與碳還原五氧化二鈮的吸熱反應不同,鋁熱還原具有明顯的放熱特點。因此,鋁熱還原反應一經點火反應,自身反應放出的熱量可以滿足反應自發進行。整個反應過程時間短、產量大。利用還原反應所放出的熱量,使高熔點的鈮熔融沉淀到反應器底部,這種粗鈮含有較高的Fe、Ni、Al等金屬雜質和O、N氣體含量,因此必須通過電子束熔煉再提純,以得到較高純度的熔煉鈮產品,滿足高溫合金、磁性材料、非晶合金添加劑和電子束熔煉鑄錠技術要求,特別是用于生產超導用高純鈮(RRR>300)的最佳原料。

    鉭粉末生產

    但作為高溫難熔金屬,其冶煉通常采用以下工藝:先將化合物還原成金屬粉末,然后再提純、燒結,制作成包括電容器級鉭粉和冶金級鉭粉在內的滿足不同使用要求的鉭粉末。

    但粉末的工業規模生產已經有80多年的歷史,但大規模高速發展只有五大十年。碳還原五氧化鉭、熔鹽電解法、氧化鉭碳熱還原、五氯化鉭氫還原以及管熱還原等方法都是工業上成熟的鉭生產方法,但最傳統的鉭粉生產方法還是氟甲酸鉀鈉還原,世界鉭粉消耗量的98%以上都是由該方法生產的,可以滿足鉭應用的絕大多數領域。

    世界鉭粉末生產廠家主要有美國的Cabot集團、德國H.C.Starck集團和中國的寧夏東方鉭業股份有限公司股份有限公司。其主要生產工藝還是以鈉還原工藝為主。

    我國于20世紀60年代從國外引進了“靜態氣(Na)-液(K2TaF7)”還原工藝,建立了905廠,此后經過四次創新性的工藝變革,實現了還原過程鉭粉一次粒子粒徑在0.1~1.2μm寬范圍內的自由調控;可生產高、中、低壓,高、中、低比容的全系列鉭粉,產品綜合性能也不斷提高。

    我國不僅在高比容的鉭粉生產方面取得了巨大技術進步,在高壓粉和中壓粉的生產技術方面,最為重要的顆粒技術也得到了大的突破,這些技術的發展使得中國中壓鉭粉、高壓鉭粉成功占據了國際市場的一席之地。

    在冶金級鉭粉生產方面,粉末提純技術、微細化控制技術等的開發應用,相繼開發出D50<25μm、純度大于4N5的高純微細鉭粉;D50<10μm的超細鉭粉和超細鈮粉,用于3D打印的類球形鉭粉末也已開始小批量供應。

    在鉭粉的研究和分析方面,我國已進入了微觀世界。不僅對鉭粉生產機理的認識有了明顯提高,也對鉭粉使用中暴露的問題產生的原因有了更深的了解。這些基礎研究的長期積累,使鉭粉質量改進不斷向深層次發展。

    面對經典方法生產高比容鉭粉遇到的技術難題,業界經過近年來的探索研究,提出了一些新的技術和方法,包括感應等離子納米鉭粉制備技術、均相還原制備納米鉭粉技術、電化學制備納米鉭粉技術、火焰合成法制備納米鉭粉技術等,為高比容鉭粉向更高比電容量方向發展注入了活力。

    鉭鈮精煉

    金屬鉭鈮及其合金鑄錠精煉有多種方法,見表9-3。稀有金屬的鑄錠精煉目前主要采用電子束熔煉、電弧熔煉和等離子體熔煉等;真空非自耗電弧熔煉、惰性氣氛保護電渣熔煉、真空等離子束或等離子弧熔煉等主要用來生產某些稀有金屬及合金鑄錠,且生產規模有限或處于待完善階段;凝殼爐熔煉被廣泛用于稀有金屬及合金鑄件生產。


    稀有金屬的主要熔煉方法比較

    我國生產鈮及鈮合金鑄錠的工藝流程如圖9-3所示,鉭及鉭合金的精煉提純原則工藝流程如圖9-4所示。

    精煉設備主要有真空燒結爐、真空電弧爐、真空電子束爐和等離子爐等。寧夏東方鉭業股份有限公司先后從國外引進了600kW水平電子束熔煉爐,600kW、1200kW電子束熔煉爐,1t、3t、8t真空自耗電弧熔煉爐,西北有色金屬研究院引進了500kW電子束熔煉爐。上述設備的引進,使我國鉭鈮及合金精練能力有了很大提高,鉭鈮精煉能力已超過600t/a。

    在對新設備新技術消化吸收的同時,我國也開發出了具有國際先進水平的產品,如靶材用大直徑純度大于99.999%的高純鉭錠、純度大于99.995%高純鈮錠,航天用Nb521鈮合金材料、Nb-Ti超導合金以及RR300高純鈮材等。
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