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    冶金百科 | 鉭鈮冶金主要方法 - 鈮金屬生產

    2024-01-18 10:18:02 來源:中冶有色技術網
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    簡介:目前工業化大規模生產的金屬鈮主要采用兩種方式:一種是傳統的氧化鈮碳熱還原法,另一種是金屬熱還原法,其生產工藝各有特點。
    目前工業化大規模生產的金屬鈮主要采用兩種方式:一種是傳統的氧化鈮碳熱還原法,另一種是金屬熱還原法,其生產工藝各有特點。

    碳還原法

    真空碳熱還原法是國內外生產金屬鈮的主要方法之一,產品收率高、生產成本低,可獲得較高純度的金屬鈮粉,但設備一次性投資大、生產周期長、不能連續還原。

    碳熱還原工藝有兩種:直接還原工藝和間接還原工藝。直接還原工藝是用碳直接還原五氧化二鈮獲得金屬鈮;間接還原工藝是先制備碳化鈮,然后再用碳化鈮還原五氧化二鈮獲得金屬鈮。直接還原工藝制得的金屬鈮粉呈海綿狀,其表面積較大,雜質元素與氮含量較低,有利于提高鈮粉的比電容,適用于電容器級鈮粉的生產;間接還原工藝的設備生產能力大,工藝穩定,制得的金屬鈮條比較致密,外形尺寸比較規整,適用于純度較高的鈮粉、金屬鈮條、鈮錠及加工材的生產。當然也可采用直接與間接法相結合的方式進行金屬鈮的生產,其優點是可以減少 NbC 的使用量。
    用碳還原鈮的氧化物,是目前我國生產金屬鈮的主要方法。

    金屬熱還原法

    金屬熱還原法包括鈉熱還原法和鋁熱還原法兩種。

    鈉熱還原法一般采用金屬鈮氟氯化物為原料,以金屬鈉為還原劑進行熱還原。鈉還原K2NbF7,時,由于反應熱效應不足以使還原過程自發進行,因此需將盛爐料的坩堝放到預先加熱到600℃的電爐中加熱,并在900~1000℃保溫1~1.5h,然后再從坩堝中取出反應物,用水把反應生成物中的鹽洗掉,之后先用稀硝酸,最后再用濃度為25%的氫氟酸清洗鈮粉。

    鋁熱還原法是用鋁還原五氧化二鈮,是目前國外生產鈮的主要方法。氧化錫與Al的反應是放熱反應,鋁熱還原反應是在金屬和反應渣都熔化的溫度下進行,

    以保證渣/金相的良好分離。在298~2700℃溫度范圍內鋁熱還原的總反應式為:3Nb2O5:+10Al=6Nb+5Al2O3。為了提高Nb回收率,必須使Al過量,一部分與Nb形成合金,另一部分與氧化鈮反應形成Al2O3。但此反應中的Al2O3熔點高(2050℃),必須添加適宜的石灰造渣。鋁熱還原所產金屬鈮的雜質元素含量高,需要采用電子束爐熔煉來獲得具有更低雜質元素含量的塑性金屬。電子束熔煉一般經過蒸餾、除氣、脫氧三個精煉步驟,使大多數的金屬和非金屬雜質如N 和H都被降低至相當低的水平。

    金屬鈮生產的主要方法對比見表9-4。


    金屬鈮生產的主要方法對比


    傳統熔鹽電解法

    傳統熔鹽電解法一般是用電解氟化物(K2NbF7)制取鈮,采用的電解質系通常為K2NbF7-NaCl或K2NbF7-KCI-NaCl,電解溫度由電解質的組成所決定,熔鹽質體系的選擇是電解的關鍵因素。電解法制備的鈮粉純度高、回收率高、粒度細,可直接作為生產電容器的原料;但電流效率低、產量較小,是制約其擴大化的瓶頸。

    熔鹽電脫氧法制備金屬鈮(FFC)

    FFC 法將不導電的金屬氧化物作為電化學反應的陰極,此方法具有流程短、環境友好等特點,曾被公認為最具有發展前途的方法。國內外學者們利用該方法制備出了海綿態金屬鈮。

    由于FFC法陰極和石墨陽極同時置于熔鹽中,如何控制電位使金屬鈮留下,陰極上不沉淀鈣和其他雜質是個難題;石墨陽極容易發生燒損,碳顆粒浮在熔鹽表面,以及雜質帶來的副反應,導致電流效率低,電解速度慢。
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